反應(yīng)釜如何正確放入樣品和物料

當(dāng)用反應(yīng)釜進(jìn)行實驗的時候，很多朋友有時候有個疑問，應(yīng)該是先放物料在反應(yīng)，還是先升溫然后再放物料呢。

先升溫再放物料或者樣品反應(yīng)釜過程升溫速率不斷變化，但是較終反應(yīng)釜溫度只能達(dá)到設(shè)定溫度而不會有熱沖擊；先放物料或者樣品反應(yīng)釜再升溫過程相對來說整個升溫過程的升溫速率就均勻的多了，但是在達(dá)到設(shè)定溫度后容易出現(xiàn)熱沖擊，升溫過程對于反應(yīng)釜內(nèi)物料的物態(tài)變化以及均化、反應(yīng)和傳質(zhì)都有很大的影響，當(dāng)然對產(chǎn)物有很大的影響，要自己去做實驗對比下才能知道哪種更適合自己的實驗。

咨詢過這一方面的技術(shù)人員，他們說一定要根據(jù)自己的具體實驗進(jìn)行操作。比如“先放樣品反應(yīng)釜再升溫”這個可以控制升溫速率，可以減小反應(yīng)釜內(nèi)部溫度與烘箱內(nèi)部溫度的差值；“先升溫再放反應(yīng)釜”就比較難做到了，沒有辦法控制反應(yīng)釜內(nèi)外的傳熱速率。畢竟反應(yīng)釜傳熱和其內(nèi)外達(dá)到熱平衡還是要一定時間的。這種升溫制度和溫差確實會影響得到晶體的一些性質(zhì)和形狀。當(dāng)然，兩種方法各有千秋，前者升溫速率可控，反應(yīng)釜內(nèi)部介質(zhì)逐步升溫，利于控制，但是對于烘箱的要求高，要求其熱沖擊比較小，否則過熱很多不僅僅會影響水熱反應(yīng)，也可能造成壓力過大損壞反應(yīng)釜；后者就保證了較終溫度就子啊設(shè)定溫度上，不會有危險，但是加熱過程不可控，對反應(yīng)還是有一定影響。

所以反應(yīng)釜操作具體要按照自己的樣品和實驗進(jìn)行的溫度和外部條件進(jìn)行，不要盲目進(jìn)行操作，以免對設(shè)備造成損害或者造成安全事故，如果實在不懂，要及時聯(lián)系廠家技術(shù)人員進(jìn)行討論才可以。